氣質(zhì)聯(lián)用儀被廣泛應(yīng)用于復(fù)雜組分的分離與鑒定,其具有GC的高分辨率和質(zhì)譜的高靈敏度,是生物樣品中藥物與代謝物定性定量的有效工具。質(zhì)譜儀的基本部件有:離子源、濾質(zhì)器、檢測(cè)器三部分組成,它們被安放在真空總管道內(nèi)。接口:由GC出來(lái)的樣品通過(guò)接口進(jìn)入到質(zhì)譜儀,接口是氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)的關(guān)鍵。
色譜儀是在常壓下工作,而質(zhì)譜儀需要高真空,因此,如果色譜儀使用填充柱,必須經(jīng)過(guò)一種接口裝置-分子分離器,將色譜載氣去除,使樣品氣進(jìn)入質(zhì)譜儀。如果色譜儀使用毛細(xì)管柱,因?yàn)槊?xì)管中載氣流量比填充柱小得多,不會(huì)破壞質(zhì)譜儀真空,可以將毛細(xì)管直接插入質(zhì)譜儀離子源。
氣質(zhì)聯(lián)用儀的使用方法是什么呢?
一、開(kāi)機(jī)操作
打開(kāi)載氣(He氣),設(shè)置分壓閥壓力至0.5MPa。
2、打開(kāi)計(jì)算機(jī),進(jìn)入Windows XP系統(tǒng)。
3、打開(kāi)氣相色譜7890NGC、質(zhì)譜5975NMSD電源,等待儀器自檢完畢。
4、在計(jì)算機(jī)桌面雙擊工作站圖標(biāo)“Instrument #1”,進(jìn)入MSD化學(xué)工作站。
5、儀器穩(wěn)定1~2小時(shí)。
6、觀察真空泵狀態(tài);觀察離子源、四極桿溫度的實(shí)際值是否達(dá)到設(shè)定值。
7、設(shè)定條件,測(cè)定樣品。
二、關(guān)機(jī)操作
1、在儀器控制菜單中,單擊“視圖”菜單,選擇“真空控制”,進(jìn)入診斷與真空控制界面。
2、在真空菜單中選擇“放空”,工作站將柱溫設(shè)為30℃,關(guān)閉輔助加熱。該過(guò)程大約需要40分鐘。
3、等待放空結(jié)束,退出工作站,關(guān)閉計(jì)算機(jī)。
4、分別關(guān)閉氣相、質(zhì)譜電源。
5、關(guān)閉載氣He。
氣質(zhì)聯(lián)用儀是一個(gè)氣體運(yùn)行的系統(tǒng),因而儀器的密封性相當(dāng)重要。毛細(xì)管柱進(jìn)入質(zhì)譜腔中的長(zhǎng)度不適當(dāng),太長(zhǎng)或太短都不行。墊圈要松緊合適,太松會(huì)有漏氣的隱患,太緊則會(huì)壓碎墊圈,每次更換色譜柱時(shí)需要更換新的密封墊圈。清洗離子源時(shí)打開(kāi)腔體后要注意其密封性。